本方法適用于鈉鈣硅鋁硼玻璃中總鐵的測定

2 原理

試料經硫酸和氫氟酸溶解后，加入緩沖溶液和鄰菲啰啉比色劑，置光化學測鐵反應箱內還原比色，分光光度法測定總鐵含量。

3  試劑

3.1 氫氟酸，  r1.19 g/mL。                                                         

3.2 硫酸， 1+1。                                                      

3.3 鹽酸， 1+1。                                                       

3.4 檸檬酸三鈉溶液， 100g/L。                                                       

3.5 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：

270g乙酸鈉（CH₃COONa·3H₂O）溶于500mL水中，加冰乙酸60mL，用水稀釋至1L，搖勻，此溶液PH=5。                                                       

3.6 鄰菲啰啉（C₁₂H₈N₂·H₂O）溶液，1g/L，貯于棕色瓶中，避光保存；                                                          

3.7三氧化二鐵標準溶液，0.1mg/mL：

稱取0.1000±0.0001g預先經400℃灼燒半h的三氧化二鐵于燒杯中，加入20mL鹽酸，加熱溶解，冷卻。移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。                                                        

3.8 三氧化二鐵稀標準溶液0.05mg/mL，：取50.00mL三氧化二鐵標準溶液，于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。   

4   儀器設備

4.1 光化學測鐵反應箱：電壓力220V，光源250W特制銦燈；                                                          

4.2 分光光度計。

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g，置于鉑坩堝中。

5.2 空白試驗

 隨同試料的操作步驟做空白試驗。

5.3 試料處理

   用少量水潤濕，加入1~2mL硫酸和10mL氫氟酸，置電爐上低溫加熱蒸發(fā)至近干，升高溫度直至三氧化硫白煙驅盡，冷卻。加入4~5mL鹽酸和10~15mL水，置電爐上低溫加熱至殘渣完全溶解，冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.4 發(fā)色

取試液25.00mL，于已加入約30mL水的100mL容量瓶中，加入5mL檸檬酸三鈉溶液

5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。此時溶液pH≈5，加入10mL，鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.5 比色

置光化學測鐵反應箱中照光20~25min，取出冷卻至室溫，于分光光度計上，用10mm吸收皿，以試劑空白作參比，在波長510nm處測定試料比色溶液的吸光度。從工作曲線上查得試料溶液中三氧化二鐵的濃度。

5.6 三氧化二鐵工作曲線的繪制 

于一組100mL容量瓶中，加入約50mL水，分別加入0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL三氧化二鐵稀標準溶液，加入5mL檸檬酸三鈉溶液和5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。此時溶液pH≈5，加入10mL鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。置光化學測鐵反應箱中照光20~25min，取出冷卻至室溫，于分光光度計上，用10mm吸收皿，以試劑空白作參比，在波長510nm處測定標準比色溶液的吸光度。以標準比色溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

6  結果計算

總鐵（以三氧化二鐵表示）的質量分數（w）按下式計算： 

式中：V—試料比色溶液的體積，mL；                                                          

         c—工作曲線上查得試料比色溶液中三氧化二鐵的濃度，mg/mL；

         m—試料的質量，g。                                                         

所得結果應表示至二位小數。

7  允許差（引自GB 1549-94）

同一實驗室間允許差不大于0.02%；不同實驗室間允許差不大于0.02%。

8  參考文獻

[1] GB 1549-94